气相色谱室岗位职责(精选6篇)

第1篇1

程序升温气相色谱法分离多组分混合样品

一、实验目的1、加深对气相色谱仪器分析方法基本原理的理解，掌握分析实验的基本知识和技能。

2、学会正确使用温岭分析仪器厂的GC-9790型气相色谱仪。

3、初步学会根据分析样品探讨和摸索程序升温实验的操作条件。

4、正确处理数据和表达实验结果，对问题进行一定的探讨和解决。

5、了解苯的同系物毛细管程序升温气相色谱分析方法。

二、实验原理

色谱法是一种重要的分离分析方法，是利用混合物不同组分在两相中具有不同的分配系数（或吸附系数、渗透性等），当两相作相对运动时，不同组分在两相中进行多次反复分配实现分离后，通过检测器得以检测，进行定性定量分析（一般是以保留时间定性，峰面积定量）。气相色谱法（gaschromatography，GC）是采用气体作为流动相的一种色谱法。

典型的气相色谱仪流程：具有稳定流量的载气，将进样后的样品在汽化室汽化后，带入色谱柱得以分离，不同组分先后从色谱柱流出，经过检测器和记录仪，得到由代表不同组分及浓度的色谱峰组成的色谱图。其组成有5部分，包括：载气系统（气源、净化器、气体流量控制和测量等）、进样系统（进样器和汽化室）、分离系统（色谱柱和温控柱箱）、检测系统（检测器）、记录和数据处理系统（放大器、记录仪和色谱数据处理系统）。

程序升温是指在色谱进样后，在一次样品分析的时间周期内，按一定的速度以预先设定好的升温程序使整个色谱柱随分析时间的延长呈现线形或非线形升温，从而使样品中的各个组分实现完全的分离。使用程序升温来分析多组分、宽沸程的样品时，在一个分析周期内，按预定的加热速率，柱温随分析时间的增加而呈线形（或非线形）增加，就会使样品中的各个组分的分配系数都处于连续变小的状态，使它们在气相中的浓度不断的提高，检测器可在较短的时间内连续接收到高浓度的各个组分，使其都在最佳柱温（或称保留温度）下逸出，而获得满意的分离度和相接近的柱效，并缩短了总分析时间。目前在气相色谱各类操作方式中，程序升温方式在70%以上。程序升温的条件，包括起始温度、维持起始温度的时间、升温速率、最终温度、维持最终温度的时间，通常都要反复实验加以选择。

三、仪器及色谱条件

仪器型号：温岭分析仪器厂的GC—9790气相色谱仪

色谱柱：内径0.53mm，长30m的SE-54大口径交联石英毛细管柱样品：分析纯的苯、甲苯、二甲苯的混合物色谱条件：

1、柱温：采用二阶程序升温，其升温程序如：从60℃以10℃/min的升温速率升至90℃，然后以2℃/min的升温速率升至110℃保持1分钟即可。

2、汽化室温度：180℃；检测器温度：180℃；进样量：0.02uL；空气压力：0.02Mpa；氮气压力0.02Mpa；氢气压力：0.13Mpa；注：压缩空气由天津医疗器械二厂生产的WM-2A型无油气体压缩机提供，氢气由北京惠普分析技术研究所生产的GCD-300B型氢气发生器提供，高纯氮气由昆明梅塞尔公司提供。

四、操作步骤

1、按正常操作规程打开氮气，在仪器内流通；

2、打开色谱的电源开关，分别按实验条件设置柱温、汽化室温度、检测器温度；

3、待汽化室、检测室温度达到设定温度时，打开空气、氢气，点火；

4、待各条件都达到设定值后，进样；

5、依次按下色谱仪的“起始”键、记录仪以及工作站的“起始”键，仪器开始进行分析；

6、测量完成后，切断空气、氢气，设置柱温到室温，待柱温降至室温后，关闭色谱电源，切断氮气，结束实验。

五、思考与讨论题（

4、5题必做，其余任选三题）

1、如何对分离样品进行定性和定量分析？

2、为什么可用程序升温的方法来分离多组分、宽沸点的样品？

3、常见色谱柱的种类、性能和适用范围？

4、求

3、4峰(或任意相邻峰)的分离度？

5、用第1、5峰（或任意两个峰）分别计算理论塔板数，并进行结果比较。

6、进样操作应注意哪些事项？在一定的色谱条件下，进样量的大小是否会影响色谱峰的保留时间和半峰宽度？

7、热导检测器和氢焰检测器的工作原理是什么？

8、什么是色谱的保留时间、校正保留时间？保留时间受哪些因素影响？为什么会有死时间、死体积，其关系如何？

第2篇2

气相色谱试验手册

一．实验概述

气相色谱法的基本原理是利用混合物中各组分在流动相和固定相中具有不同的溶解和解析能力，或不同的吸附和脱附能力。当两相作相对运动时，样品各组分在两相中受上述各种作用力的反复作用，从而使混合物中的组分得到分离。色谱广泛用于物质的分离，分析、浓缩、回收、纯化和置备。

实验分为教学模式和考核模式两种情况，在教学模式下显示全部的帮助信息，在考核模式下则把帮助信息隐藏掉。

二实验装置

6890气相色谱仪，第四代模块化十三路EPC控制，数字化设定所有气路参数，流量和压力精确稳定，压力精度0.01psi，保留时间和峰面积高度重复。

通过精确EPC气路控制，快速柱箱升温速率，超速FID、NPD和ECD响应，高速数据采集处理系统，可得到与原谱图分离度相同而速度可快2-10倍的结果。柱箱温度稳定性：0.02%载气流速稳定性：0.31％

ECD检测器检测限：6.31×10-15g/ml

FPD检测限：3.40×10-13g/s基线漂移:满刻度的3%／h三

实验操作

1．启动Ad500u.exe，在培训项目页选择要进行培训的项目，点击左上方的启动培训单元按钮。本实验是把不同的样品设成不同的培训项目。每个项目又分为“练习模式”和“考试模式”，在考试模式下，无任何提示信息；在练习模式下，有评分帮助和提示信息。如下图：

2．进入初始界面。在单机版里，初始界面上有整套气相色谱设备的简要示意图，点击设备进入下一步操作。

3．首先进入一个实验原理分析的简图，此界面为实验的主界面，通过此界面，可进入到试验各个主要步骤里。点击实验前的准备，进行实验前的实验预习操作

4．实验对操作的流程进行练习，将操作的正确步骤依次排序后点击确认。

正确的顺序是“开机”-“方法编辑”-“进样”-“数据采集”-“数据分析”

除了熟悉正确的工作站操作外，还应了解在实际操作中应注意的准备工作，如样品和试剂的选择，要掌握色谱试剂的选择，在不同的条件下选择不同档次的试剂，如“分析纯”“色谱纯”等等，试剂的选用关系到实验的成败。

5．进入开机步骤的介绍。让学生了解气相色谱的开机准备过程及相关化学站的使用，可以点击“Topview窗口”和“InstrumentControl仪器控制窗口”进入两个分支介绍，也可点击右上角图标返回主界面。

开机之前一般要检查气路的气密性，尤其是在使用易燃气体做载气的情况下，检查完气密性后先通气后开机，注意钢瓶输出压比柱前压要高0.05MP.开机后要检查检测器及恒温室的稳定性，确保实验在可靠的环境下进行可以提高实验的再现性。

点击“Topview窗口”按钮，进入Topview界面；点击“InstrumentControl仪器控制窗口”，进入仪器控制窗口。这里是对平台与其它分析联用时的接口算法，用于数据库的查找和检测，常用与气质联用时。

如下两副图。

Topview

InstrumentControl仪器控制窗口

6．点击上图的“返回”按钮，返回上级界面。点击右上角图标返回实验主界面。在此我们返回实验的主界面。

7．主界面的各个设备如有与实验参数关联的情况，可以在鼠标移动到它的热区时显示出来，此时可以点击参数进入设置页面,设置参数以红色突出显示，输入数字后按回车，再点击右上角图标回主界面。

8．按照上图进行的步骤可以将所有参数进行设置，回到主页面后也可点“切换至方法编辑”进行部分参数设定。

实验参数的设定是气相色谱实验中重要的环节，在实验预习时就应当了解和掌握，每次实验前应了解实验需要设置的参数，并掌握了解不同参数的设置对实验结果的影响，便于在重复实验和分析结果时得到客观的答案。

9．点击主界面的“方法编辑”进入方法编辑界面。

10．单击Method菜单。

11．在Instrumentcontrol窗口的标题栏中应显示当前的方法“*.M”。如果没有，从Method菜单中选Load„。单击“*.M”并单击OK。

12．点击进入Method/EditEntireMethod„窗口。确认三个选项都选定，然后单击OK。

13．确认DataAcquisition（数据采集）和DataAnalysis（数据分析）已被选定。单击OK。

14．选择Ｍanul作为进样源(本实验采用手动进样，如果有自动进样器的话，选择GCALS)。确认UseMS已被选定。单击OK。

15．出现InstrumentEditInlets(仪器编辑入口)，单击Options（选项）图标，确认压力单位为psi。

16．设置载气类型、进样口温度和分流比三个参数。用鼠标点击闪动的文字，出现选项，用鼠标点击选择正确答案。

17．设置载气平均速度参数。用鼠标点击闪动的文字，出现选项，用鼠标点击选择正确答案。

18．设置载气初始温度和柱箱升温过程。用鼠标点击闪动的文字，出现选项，用鼠标点击选择正确答案。

19．单击OK按钮完成设置。

20．此窗口因为没有选择Show选项，所以其他参数不可用。单击OK。

21．选择检测器，实验不同要求不同的检测器，点击ok。

检测器可以分为浓度型和质量型，浓度型检测器的响应取决于组分浓度的瞬间变化，质量型的响应值取决于单位时间内进入检测器的组分质量，热导（浓度型）、电子捕获（浓度型）、氢火焰（质量型）是检测器中运用的最广泛的三个检测器。

22．只选择PercentReport。单击OK。

23．设定屏幕为输出装置。单击OK。

24．提醒您保存方法。完成它并单击OK。返回到主界面。

25．点击“开始进样”按钮，进入进样步骤界面。

26．点击红色字“观看进样录像”，演示进样过程。

27．点击界面上的“进入自动进样”，进入到到自动进样界面。

28．打开进样器的盖子，放入样品。如下图

29．放下进样器的盖子，打开自动进样器开关。

30．点击右侧图片，出现放大的键盘图标，点击被红色框住的按钮“prepRun”按钮，或者点击左侧软件界面上的蓝色箭头，红灯亮起，进入预运行状态。

31．等待进样器面板和主面板上的红灯全部灭了后，先点击进样器面板上的“start”按钮。

然后再点击主面板上的“Run”按钮

自动进样步骤操作完毕，点击“返回”，返回到进样界面

33.点击“查看谱图”进入实验结果显示界面

点击“查看谱图“，可以看到自己的实验操作结果，以蓝色线峰图表示

作为比较，实验以红色线峰图做出标准操作后的标准峰，如果操作正确，会和实时峰完全重合，操作中部分主要参数列表在旁，点击“查看标准谱图”

由于实验仿真是理论上的理想化结果，实际在操作中，即使完全采用同样的参数，同样的进样量，在完全正确的步骤下进行二次实验，实验的结果也可能重合性不是很好，气相色谱的结果很大程度上是一种大量经验的总结，要注重分析和了解实验的原理并与正确的操作规范相结合才能得到理想的实验结果。

在计算机普遍应用的今天，由于电子化的进程操作简化了人为上的可能的操作误差，使得色谱实验的重现性慢慢提高，现在的色谱分析越来越重视保留时间（即定性分析）的重要性，大量的数据库也在慢慢丰富中，所以实验平台在今后的色谱分析化学实验中将起到越来越重要的角色，这就需要我们充分的了解和掌握这些新的电子工具。

本次实验完成

第4篇3

气相色谱法基础知识

一、气相色谱的简要介绍

气相色谱法是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术，它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。气固色谱的“气”字指流动相是气体，“固”字指固定相是固体物质。例如活性炭、硅胶等。气液色谱的“气”字指流动相是气体，“液”字指固定相是液体。例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷，可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。

二、气相色谱法的特点

气相色谱法是指用气体作为流动相的色谱法。由于样品在气相中传递速度快，因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡。另外加上可选作固定相的物质很多，因此气相色谱法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。近年来采用高灵敏选择性检测器，使得它又具有分析灵敏度高、应用范围广等优点。

三、气相色谱法的应用

在石油化学工业中大部分的原料和产品都可采用气相色谱法来分析；在电力部门中可用来检查变压器的潜伏性故障；在环境保护工作中可用来监测城市大气和水的质量；在农业上可用来监测农作物中残留的农药；在商业部门可和来检验及鉴定食品质量的好坏；在医学上可用来研究人体新陈代谢、生理机能；在临床上用于鉴别药物中毒或疾病类型；在宇宙舴中可用来自动监测飞船密封仓内的气体等等。

气相色谱专业知识

1气相色谱

气相色谱是一种以气体为流动相的柱色谱法，根据所用固定相状态的不同可分为气-固色谱(GSC)和气-液色谱(GLC)。

2气相色谱原理

气相色谱的流动相为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。如此，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。

3气相色谱流程

载气由高压钢瓶中流出，经减压阀降压到所需压力后，通过净化干燥管使载气净化，再经稳压阀和转子流量计后，以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合，将样品气体带入色谱柱中进行分离。

分离后的各组分随着载气先后流入检测器，然后载气放空。检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号，经放大后在记录仪上记录下来，就得到色谱流出曲线。

根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间，可以进行定性分析，根据峰面积或峰高的大小，可以进行定量分析。

4气相色谱仪

由以下五大系统组成：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测记录系统。

组分能否分开，关键在于色谱柱；分离后组分能否鉴定出来则在于检测器，所以分离系统和检测系统是仪器的核心。

5气相色谱仪

液相色谱法

液相色谱法

气相色谱不能由色谱图直接给出未知物的定性结果，而必须由已知标准作对照定性。当无纯物质对照时，定性鉴定就很困难，这时需借助质谱、红外和化学法等配合。另外大多数金属盐类和热稳定性差的物质还不能分析。此缺点可高效液相色谱法来克服。液相色谱法就是用液体作为流动相的色谱法。1903年俄国化学家M.C.茨维特首先将液相色谱法用于分离叶绿素。原理和分类液相色谱法的分离机理是基于混合物中各组分对两相亲和力的差别。根据固定相的不同，液相色谱分为液固色谱、液液色谱和键合相色谱。应用最广的是以硅胶为填料的液固色谱和以微硅胶为基质的键合相色谱。根据固定相的形式，液相色谱法可以分为柱色谱法、纸色谱法及薄层色谱法。按吸附力可分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶渗透色谱。近年来，在液相柱色谱系统中加上高压液流系统，使流动相在高压下快速流动，以提高分离效果，因此出现了高效（又称高压）液相色谱法。

①液固吸附色谱。高效液相色谱中的一种，是基于物质吸附作用的不同而实现分离。其固定相是一些具有吸附活性的物质如硅胶、氧化铝、分子筛、聚酰胺等。

②液液分配色谱法。基于被测物质在固定相和流动相之间的相对溶解度的差异，通过溶质在两相之间进行分配以实现分离。根据固定相与流动相的极性不同，分为正相色谱和反相色谱。前者是用硅胶或极性键合相为固定相，非极性溶剂为流动相；后者是硅胶为基质的烷基键合相为固定相，极性溶剂为流动相，适用于非极性化合物的分离。

③离子交换色谱法。基于离子交换树脂上可电离的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子进行可逆交换，依据这些离子对离子交换基具有不同的亲和力而实现分离。薄壳型离子交换树脂柱效高，主要用来分离简单的混合物；多孔性树脂进样容量大，主要用来分离复杂混合物。

④凝胶渗透色谱法[1]。又称为尺寸排阻色谱法。1959年首先用于生物化学领域。以溶剂为流动相，多孔填料（如多孔硅胶、多孔玻璃）或多孔交联高分子凝胶为分离介质的液相色谱法。当混合物溶液入凝胶色谱柱后，流经多孔凝胶时，体积比多孔凝胶孔隙大的分子不能渗透到凝胶孔隙里去而从凝胶颗粒间隙中流过，较早地被冲洗出柱外，而小分子可渗透到凝胶孔隙里面去，较晚地被冲洗出来，混合物经过凝胶色谱柱后就按其分子大小顺序先后由柱中流出达到分离的目的。用凝胶渗透色谱的优点是：分离不需要梯度冲洗装置；同样大小的柱能接受比通常液相色谱大得多的试样量；试样在柱中稀释少，因而容易检测；组分的保留时间可提供分子尺寸信息；色谱柱寿命长。它的缺点是：不能分离分子尺寸相同的混合物，色谱柱的分离度低；峰容量小；可能有其他保留机理起作用时引起干扰。凝胶渗透色谱法为测定高聚物分子量和分子量分布提供了一个有效的方法，此外还可用来分离齐聚物、单体和聚合物添加剂等。

⑤离子色谱法。采用柱色谱技术的一种高效液相色谱法，样品展开方式采用洗脱法。根据不同的分离方式，离子色谱可以分为高效离子色谱、离子排斥色谱和流动相离子色谱3类。高效离子色谱法使用低容量的离子交换树脂，分离机理主要是离子交换。离子排斥色谱法用高容量的树脂，分离机理主要是利用离子排斥原理。流动相离子色谱用不含离子交换基团的多孔树脂，分离机理主要是基于吸附和离子对的形成。

离子色谱仪由淋洗液贮存器、泵、进样阀、分离柱、抑制柱、电导检导器和数据处理单元等组成。离子色谱仪最重要的部件是分离柱，装有离子交换树脂。抑制柱是抑制型离子色谱仪的关键部件，其作用是将淋洗液转变成低电导部分，以降低来自淋洗液的背景电导，同时将样品离子转变成其相应的酸或碱，以增加其电导。分离阴离子，抑制柱填充强酸性阳离子交换树脂；分离阳离子，抑制柱填充强碱性阴离子交换树脂。检测器分通用型检测器与专用型检测器。前者如电导检测器，对检测池中所有离子都有响应；后者如紫外-可见分光光度计，对离子具有选择性响应。

离子色谱法具有快速、灵敏、选择性好和同时测定多组分的优点。尤其对于阴离子的测定，离子色谱的出现是分析化学中的一项突破性的新进展。离子色谱法主要用于测定各种离子含量，广泛应用于水、纸浆和漂白液、食品分析、生物体液、钢铁和环境分析等各个领域。

设备高效液相色谱仪由输出泵、进样装置、色谱柱、梯度冲洗装置、检测器及数据处理和微机控制单元组成。输出泵的功能是将冲洗剂在高压下连续不断地送入柱系统，使混合物试样在色谱中完成分离过程。常用的进样方式有3种：注射器隔膜进样、阀进样和自动进样器进样。色谱柱的功能是将混合物中各组分分离。梯度冲洗又称溶剂程序，通过连续改变冲洗剂的组成，改善复杂样品的分离度，缩短分析周期和改善峰形，其功能类似于气相色谱中的程序升温。检测器的功能是将从色谱柱中流出的已经分离的组分显示出来或转换为相应的电信号，主要有紫外吸收检测器、荧光检测器、电化学检测器和折光示差检测器，其中以紫外吸收检测器使用最广。现代化的仪器都配有计算机，以实现自动处理数据、绘图和打印分析报告

第5篇4

气相色谱分析啤酒中风味物质

摘要

啤酒的成分非常复杂，风味物质的种类相当多。除了一些挥发性成分外，许多物质是半挥发性和难于挥发的。由于啤酒本身的粘度较大，因此在运用气相色谱进行分析时，很少采用直接进样的方式。啤酒中的挥发性物质主要是一些醇、醛、脂类都能够被静态顶空法分析出来n}胆是许多对啤酒风味质量存在重要影响的物质，由于挥发性较低，需要经过蒸馏、萃取等前处理乡别。蒸馏可以将啤酒中的一些沸点在1oo℃以上的挥发性较低的物质吹出，萃取可浓缩样品。萃取溶剂最好用低沸点的溶剂，如石油醚、苯、乙醚、乙酸乙酷等。木文运用乙醚直接萃取和蒸馏一乙醚萃取两种方法，利用GC-MS对啤酒的风味物质进行了定性分析，共分离定性37种物质，关键词：气相色谱一质谱法;啤酒香味成分;萃取

一、实验目的与意义

啤酒产品的“风味”是消费者感官享受的主要内容，也是啤酒酿造者重要的研究对象，一个啤酒产品的风味定位，对产品在市场的活动有重要影响。啤酒中的风味物质就有数百种之多，对啤酒风味影响较大的通常有几十种，有些风味物质在一定含量范围内赋予啤酒特殊风味，但含量过高往往会给啤酒带来不良的风味影响。对啤酒中所含的风味物质进行分析，探究它们的形成原因，对于生产工艺数据化，有效控制啤酒质量具有重要的意义。

近年来随着分析技术和分析仪器的发展，人们越来越重视利用先进的样品处理技术与仪器分析结合，实现对复杂组分较准确的测定。啤酒风味是依靠所含的多种化学成分发挥作用的，因此仅凭某一种化学成分的定性和定量是无法对其进行正确评价的，因为任何单一的成分或指标成分都难以有效地表征啤酒的风味特征。由于指纹图谱具有指纹特征分析、宏观推断分析等特点，故适合于分析复杂化学物质组成，可以成为啤酒的风味特征评价的有效手段。指

纹图谱能基本反映啤酒风味特征的全貌，使其质量控制指标由原有的单一成分的测定上升为对整个内在品质的检测，实现对啤酒风味物质内在质量的综合评价和全面控制，从而确保啤酒品质的稳定。

啤酒的成分非常复杂，风味物质的种类相当多。除了一些挥发性成分外，许多物质是半挥发性和难于挥发的。由于啤酒本身难度较大，因此在进行分析时，很少直接金阳的方式。常用的提取方法有静态顶空技术（SHS）、水蒸气蒸馏、同时蒸馏萃取、溶剂萃取等。静态顶空技术是分析啤酒中的挥发物质最简便的方法，只需将啤酒样品蜜蜂在顶空瓶内，在一定的的温度下彭亨后便可近样，主要的醇、醛、脂都能够分析出来。但是许多对啤酒风味质量存在重要影响的物质，由于挥发性低，很难通过SHS平衡后进样。样品需要经过蒸馏、萃取等前处理。蒸馏可以将啤酒中的一些低沸点在100°C以上的挥发性较低的物质吹出，萃取可浓缩样品。萃取溶剂的选择要根据被萃取物质在此溶剂中的溶解度而定，同时要易于和溶质分开。

本实验选用同时蒸馏-萃取前处理方法，利用气相质谱联用仪对啤酒的风味物质进行了定性分析，获得啤酒的指纹图谱，为啤酒的质量控制提供理论依据。

二、实验部分1.主要仪器与试剂

真空旋转蒸发仪，江苏金坛医疗仪器厂;气相色谱一质谱联用仪GC-MSQP2010，日木岛津公司;乙醚（重蒸)、氯化钠、硫酸钠等(分析纯);高纯氮气(99．999％)；高纯空气(99．999％)；高纯氢气(99．999％)；无水乙醇(≥99．8％，色谱纯)；氯化钠(≥99．8％，优级纯)；超纯水；标准品：乙醛、乙酸乙酯、乙酸异丁酯、正丙醇、异丁醇、乙酸异戊酯、异戊醇、己乙酯、辛酸乙酯，色谱纯。啤酒样品:山东银麦啤酒。2.仪器工作条件

GC条件石英毛细管柱DB-5,30mX025mm，膜厚1Nm程序升温:40°C保持2mm，以10°C加。的升温速度升至200°C，保持15min。进样口温度200°C;分流比10/1。

MS条件:E1源;电离电压:70eV;离子源温度200°C;接口温度220°C;检测器电压:0.96KV;扫描范围:45~350m/z;扫描方式scan。3.啤酒风味成分的提取

乙醚直接萃取:取200mL啤酒样品，加人30g氯化钠，置于500mL分液漏斗中.以50mL/次乙醚萃取3次，合并乙醚层，得乙醚提取液，再用350mL去离子水洗涤3次。向乙醚提取液中加人50g无水硫酸钠进行十燥，静置过夜。转人旋转蒸发仪浓缩至10mL以下，用乙醚定容至25mL,制得样品溶液。取样品溶液1uL直接进样进行GC/MS分析。

蒸馏一乙醚萃取:蒸馏200mL啤酒，收集100mL馏出液。取lOmL馏出液，加入lOmL乙醚进行萃取，向乙醚提取液中加人3g无水硫酸钠进行十燥。取萃取液luL直接进样进行GC/Ms分析。4.色谱条件的选择

1)色谱柱的选择：考虑到啤酒中低沸点的醛类、醇类、酯类的极性，根据相似相溶原理，选用HP-FAP，它不仅适于分离啤酒中低沸点风味物质，而且热稳定性好，高温不易氧化和流失；即便在高温操作，基线也只有很小的漂移。而且毛细管柱的柱径小，柱较长，因此柱效高，能使啤酒中低沸点风味物质在柱内进行反复分配，并得以分离。因此选用毛细管气相色谱法测定。

2)载气流量的设置：载气流量过低，会使谱峰的半峰宽增加，或出现拖尾峰；载气流量过高，又会使相邻的峰不能完全分离，甚至出现谱峰重合现象。分别考察了载气流量为0．

8、1．

3、1．

5、2．0mL／min时对组分响应值的影响，实验结果表明，流速在此范围内变化时，组分响应值没有太大变化，但是流速较慢会影响分析速度，综合考虑灵敏度和分析时间，选择载气流速为1．2mL／min时具有最佳分离效果，能准确地分离出啤酒的风味物质。3)温度条件的选择：实验表明，采用恒温分析，谱峰无法得到良好的分离，而采用程序升温的方法，可使各个组份按沸点高低依次分离。分别考察了20、30、40、50、60℃的平衡温度对应平衡时间为20、30、40、50、60min时对各组分峰面积的影响，结果表明提高温度可以缩短平衡时间，选择合适的样品平衡时间有助于提高分析的重现性。经过试验确定平衡温度为40℃，平衡时间为40min。分别考察了进样口温度和检测温度在150、200、220、240、260℃条件下对组分响应值的影响，确定进样口温度和检测温度均为200℃。

4)由于分析对象为啤酒中的微量组分，为使分析结果重复性好、准确性好、灵敏度高等，选用不分流进样。

5)通过多组试验，最终确定最佳试验条件为：①顶空条件：样品平衡时间：40rain；样品平衡温度：40℃；②色谱条件：载气：氮气(99．999％)，载气流量：1．2mI/min；进样口温度：200℃，进样方式：不分流；检测器温度：200℃；③升温程序：程序升温:40°C保持2mm以10°C加。的升温速度升至200°C，保持15min。进样口温度200°C

三、结果与讨论1.原理

将标准内标物和标准混合液各组份的含量以及内标物和混合液各组份的保留时间输入色谱工作站的数据应用程序，程序自动依据标准色谱图的峰面积进行校正即可得出每个组份对应的响应系数。当采集一个未知样品时，每个组份的峰面积与相应的响应系数比较，计算出每个组份的含量。2.组分的分离与定性结果

利用计算机标准数据库检索与人工推测识谱相结合的方法，共鉴定出37种成分的化学结构，采用而积归一化法测定了各成分的相对含量，啤酒样品溶液的总离子流色谱图见图1。啤酒样品的主要成分见表1从上述分析中可以看到，脂类和醇类是构成啤酒香气的重要物质，甲酸异戊酷、甲酸异丙酷、苯乙醇、异戊醇,2-乙氧基丙醇等主要成分的含量约占总量的70%以上，有机酸类物质以辛酸含量最多。另外，还检测出少量苯并二氢吠喃、王草素及烯类、烷类、醚类和胺类等成分。

四、两种前处理方法的比较

样品经两种方式前处理后，再采用GC/MS进行分离分析，所得结果具有一定的差异。利用乙醚萃取方法定性得到25种化合物，8种醇类化合物、11种酷类化合物，1种酸类化合物，2种烯类化合物和1种烷烃类化合物。利用蒸馏一乙醚萃取法定性得到26种化合物，9种醇类化合物，10种酷类化合物，4种酸类化

合物，1种烯类化合物和1种烷烃类化合物，并且两种方法都分离出香豆素类化合物一王草素。

五、减少误差的方法

在气相色谱法的定量分析时，为减少误差，要注意以下几点：1.取样的代表性：采样时应取混匀后的样品，以免定量分析时造成误差。

2.进样量的大小：进样量的大小直接影响着分离与定性，也影响出峰保留值的变化，造成部分峰保留时间的错位，从而影响定量结果。

3.进样技术的影响：定量分析的精密度与准确度依赖于进样的重复性和操作技术。对于不同规格毛细管柱、不同的进样方法(柱上进样、分流／不分流进样)、插针的快慢、位置、深度和操作人员的熟练程度以及刻度读数的准确性，都直接影响着分析的准确性。4.标样的定期校正：为确保检测数据的可靠性，应定期进行仪器间的相互校正及标样的校验等。

5.定量响应因子的准确性：在定量分析时，往往引入相对响应因子进行计算，而定量响应因子的准确与否，直接影响到分析结果的可靠程度。若需求得有效的F值，原则上以组份含量相当为依据。6.硅胶垫的使用周期：硅胶垫的使用频率一般以进样次数作比较，当硅胶垫使用一定的次数后，应注意及时更换，同时擦净内衬管，否则易造成漏气使基线呈台阶，峰型出现异常等，影响分析结果的可靠性。

六、总结

比较两种前处理方法的分析结果可以看出，啤酒经蒸馏处理后，虽然检出物质的种类差别不大，但构成香味物质的成分会发生变化。与直接乙醚萃取法相比，脂类物质有所减少，酸类和醇类物质有所增加，说明加热蒸馏对啤酒风味物质的检出有一定的影响，至于啤酒风味将会发生怎改变，尚待进一步研究。

利用气相色谱仪对啤酒中的风味物质成分进行分离、分析，其中含有脂类、醇类、有机酸类等化合物成分其中脂类可提高和改善啤酒香味；例如苯乙醇具有清甜玫瑰的气息，香气柔和，异戊醇在浓度较小时具有酒香和果香；而有机酸则能改善啤酒粗劣而使其具有淡甜柔和的气味。它们共同构成了啤酒的挥发性香味成分的香味特点。研究啤酒的风味物质含量和消费者的口味和嗜好，利用有效的检验手段，把香味物质从模糊的感官品评提升为定量分析。

生产者研究自己生产啤酒的风味物质含量与所使用的麦芽品种、水质特点、酒花特点、酵母特点、发酵特点和酿造设备的关系，可以促使自己的产品风格类型更突出更能在市场竞争中使企业立于不败之地。参考文献

1吉林化学工业公司研究院气相色谱实用手册，化学工业出版社，1980．

2气相色谱检测方法，化学工业出版社，2000．

3王莉娜，周伟．顶空进样毛细管气相色谱法测定啤酒的香味组分食品与发酵工业，2001，27(1)：50-53．

4王云川，李红，刘伟成，等．采用气相色谱—质谱分析啤酒中的风味物质食品与发酵工业，2004，30(11)：90-93

读书的好处

1、行万里路，读万卷书。

2、书山有路勤为径，学海无涯苦作舟。

3、读书破万卷，下笔如有神。

4、我所学到的任何有价值的知识都是由自学中得来的。——达尔文

5、少壮不努力，老大徒悲伤。

6、黑发不知勤学早，白首方悔读书迟。——颜真卿

7、宝剑锋从磨砺出，梅花香自苦寒来。

8、读书要三到：心到、眼到、口到

9、玉不琢、不成器，人不学、不知义。

10、一日无书，百事荒废。——陈寿

11、书是人类进步的阶梯。

12、一日不读口生，一日不写手生。

13、我扑在书上，就像饥饿的人扑在面包上。——高尔基

14、书到用时方恨少、事非经过不知难。——陆游

15、读一本好书，就如同和一个高尚的人在交谈——歌德

16、读一切好书，就是和许多高尚的人谈话。——笛卡儿

17、学习永远不晚。——高尔基

18、少而好学，如日出之阳；壮而好学，如日中之光；志而好学，如炳烛之光。——刘向

19、学而不思则惘，思而不学则殆。——孔子

20、读书给人以快乐、给人以光彩、给人以才干。——培根

第3篇5

中仪标化（北京）技术咨询中心文件（2014）中仪标化总第138期

关于举办

“气相色谱分析技术、维护保养及常见故障排除”培训班的通知

各有关单位：

气相色谱仪是目前应用最广的分析仪器之一,随着气相色谱分析技术的不断发展，新技术、新仪器层出不穷，应用领域也越来越广。为了使色谱工作者掌握更多、更新的色谱技术，提高色谱应用水平，中仪标化（北京）技术咨询中心特举办气相色谱分析技术、维护保养及常见故障排除培训班，聘请国内长期从事色谱研究和应用的知名专家、教授授课，传授最新、最实用的操作技术与实际操作。具体培训内容如下：

一、曾邀请授课专家

武杰研究员

中国石油科学研究院研究员、中国色谱学会副理事长、分析仪器使用维护丛书《气相色谱仪器系统》等多本著作作者，从事色谱研究多年。

王立研究员

北京劳保研究员，色谱专家，色谱分析技术丛书《色谱分析样品处理》等著作作者，从事色谱及样品处理技术研究多年。

二、培训内容

1、气相色谱基础

（1）色谱概述和色谱的基本理论；

（2）气相色谱仪器结构及选择；

（3）气相色谱柱技术及选择评价。

2、气相色谱技术

（1）气相色谱定性定量分析方法；

（2）气相色谱样品处理及制备；

（3）分析方法的建立与选择和数据处理技术；

（4）气相相色谱仪的安装、调试与维护。

3、气相色谱的操作技巧和日常维护与保养

（1）气相色谱仪发展概况与现状、气相色谱仪器（技术）和其他分析仪器比较主要特点；

（2）GC的日常维护与保养的概念、意义、主要依据、GC的日常维护与保养的一些实例；

（3）GC的具体维护保养内容确定,不同档次仪器、分析方法、分析目的和要求，维护保养内容；

（4）GC仪器的故障、故障分析与排除前的注意事项和应遵循的原则；

（5）GC日常维护保养和操作技巧,举例说明日常操作中、GC常见故障现象、原因分析和排除常用方法。

4、气相色谱主要组成部分日常操作的实例和相关技巧

（1）GC的基本组成检测器、色谱柱、进样系统和数据处理装置四大关键核心部件日常操作；

（2）气相常用检测器日常操作技巧和维护保养内容，注意事项、参数的优化和最易引起误操作的实例；

（3）气相进样系统进样口、进样组件、进样装置的故障排除汇总；

（4）气相色谱柱的选择、安装、延长柱寿命方法、色谱柱的活化、老化和再生及色谱柱故障与维护。

5、气相色谱应用

（1）气相色谱在食品、医药卫生、疾病防治等领域的应用；

（2）气相色谱在检验检疫、劳动保护等领域的应用；

（3）气相色谱在石油化工、环境监测、室内检测等领域的实际应用；

（4）讨论和答疑、上机操作或实验室参观。

三、培训对象

各企事业单位气相色谱的管理、操作、使用、维护人员

四、培训时间、地点、收费

2014年09月15日---09月20日长春（15日全天报到）

培训费2300元/人（开班前一周报名并确认汇款培训费优惠100元）

培训费包括授课费、讲义、考核、证书、午餐费；住宿统一安排，费用自理（第二轮报到通知标明）

五、培训考核与发证培训结束后由经考试合格颁发“气相色谱分析技术、维护保养及常见故障排除”培训合格证书；

六、报名事宜报名事宜

1、报名者请尽早按要求填写《培训班报名回执》传真、E-mail报名。

2、开班前一周，向您函发正式报到通知，报到时间、地点等事宜将在正式报到通知中说明。

咨询电话：***王静报名邮件：fxyq08@126.com

报名传真：010-61772365（人工）报名QQ：12873894

42中仪标化北京技术咨询中心

--------------“气相色谱分析技术、维护保养及常见故障排除”培训班报名表联系人：王老师***

2014年3月1日

第6篇6

气相色谱在地表水水质分析中的应用

气相色谱在地表水水质分析中的应用

摘要：本文概括了气相色谱法的特点，针对不同的检测器分析了气相色谱所能够检测的水体有机污染物，就相应的检测方法和检测限做了阐述，并结合新疆水资源特点和现有的仪器设备讨论了气相色谱在新疆水环境监测中的重要性。

关键词：气相色谱；水质分析；有机污染物

气相色谱法是采用气体作为流动相的一种色谱分析方法。它是近50多年以来迅速发展起来的新型分离、分析技术，主要用于低分子量、易挥发有机化合物(约占有机物的15％～20％)的分析，目前从基础理论、试验方法到仪器研制已发展成为一门趋于完善的分析技术。在

1气相色谱法的特点

(1)分离效率高：一根长1～2m的色谱柱，一般可有几千个理论塔板的分离效率，对于长柱(毛细管柱)，甚至有一百多万个理论塔板分离效率，可以使一些分配系数很接近的以及极为复杂、难以分离的物质，经过多次分配平衡，最后可以得到满意的分离。

(2)灵敏度高：在气相色谱分析中，由于使用了高灵敏度的检测器，可以检测10-1～10-1g的物质。在水质分析中可测出质量分数为10～10—9数量级的卤素、硫、磷化物。集中式生活饮用水地表水水源地特定项目中，采用气相色谱分析方法的最低检出限为0．05～0．00002mg／L，相应的标准限值0。5～0．00012mg／L，满足分析评价要求。

(3)选择性高：对性质极为相似的烃类异构体、同位素、旋光异构体具有很强的分析能力。

(4)分析速度快：通常一个试样的分析可在几分钟到几十分钟内完成。某些快速的分析，一秒钟可分析好几个组份。地表水中的有机氯农药六六

六、滴滴涕(DDT)及其7种异构体，性质很相似，在气相色谱仪上一次进样，用20min可以完成分离测定。目前，一些先进的色谱仪器通常都带有微处理机和自动进样系统，使色谱操作和数据处理的高速度得以实现。

(5)应用范围广：气相色谱法可以分析气体样品，也可以分析在允许工作温度范围内汽化成气体的液体样品和固体样品，不仅可以分析有机物，也可以分析部分无机物，因此应用范围十分广阔，在化工、医药、食品、农药、环境监测、水质监测和自然科学研究等领域都有普遍的应用。

2化学污染物的检测

气相色谱在水质监测中主要用于有机氯农药、有机磷农药、有机化学污染物及微量金属元素的监测。

2．1有机氯农药的检测

有机氯农药是神经毒，又是一种肝毒。有机氯农药的残效期特别长，不易分解，对环境造成严重污染，而且具有致畸等不良后果。气相色谱仪配置电子捕获检测器，用内径2～3．5mm、长1．8～2m的硬制玻璃柱，内装ChromosorbWAWDMCS80—100目，涂OV一17为1．5％，QF一1为1．95％，设柱温180℃，汽化室温度200℃，检测器温度220℃，氮载气(≥99．999％)流速为60mL／min，可检测水体中的“六六六”(含

4种异构体，可检测至4ng／L)和DDT(含4种异构体，可检测至200ng／L)以及艾试剂、七氯、硫丹等有机氯农药成份。

2．2有机磷农药的检测

有机磷农药多为磷酸酯类或硫代磷酸酯类，有机磷农药多为油状液体，工业品呈淡黄至棕色，具有大蒜臭味。一般不溶于水，而溶于有机溶剂及动植物油，对光、热、氧均较稳定，遇碱易分解破坏。有机磷农药可经消化道、呼吸道及完整的皮肤和粘膜进入人体。人体吸收的有机磷农药在体内分布于各器官，其中以肝脏含量最大。

气相色谱仪配置火焰光度检测器，用内径4mm、长2m的硬制玻璃柱，内装白色酸洗硅烷化硅藻土担体，涂DC一200为5％、QF一1为7．5％，设柱温170℃，汽化室温度240℃，检测器温度230Y3，载气(氮气，≥99．99％)流速为60mL／min，燃烧气(氢气，≥99．99％)流速为160mL／min。可检测甲基对硫磷、对硫磷、马拉硫磷、乐果、敌敌畏等有机磷农药，并且检测下限通常在5×10—4～10～mg／L。

2．3有机化学污染物的检测

气相色谱仪配置氢火焰离子化检测器，再使用适当的检测条件，可检测水中的三氯甲烷(最低检出限0．0006mg／L)、四氯化碳(最低检出限0．0003mg／L)、三氯乙烯(最低检出限0．OO3mg／L)、四氯乙烯(最低检出限0．0012mg／L)、甲苯(最低检出限0．01mg／L)、硝基苯(最低检出限0．0002mg／L)、苯胺(最低检出限0．002mg／L)、丙烯酰胺(最低检出限0．00015mg／L)、甲基汞(最低检出限1X10mg／L)等50多种水体中的有机污染物。

2．4微量金属元素的检测

气相色谱法不仅是分析检测有机污染物不可缺少的重要方法，近年来，在分析水体中某些微量金属元素方面也取得了一定的发展。现在能够利用气相色谱法分析的金属元素有硒、铍、铜等。分析检测硒的方法是利用1，2一领苯二胺或衍生物在酸性溶液中与四价硒反应，当O～PDA试剂足够量时，可定量地生成挥发性的、可被有机萃取为苯丙硒二唑化合物，然后利用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定其含量。

我国水资源存在洪涝灾害、干旱缺水、水环境恶化三大问题，尤其是水环境恶化、水污染问题更为严重，在水污染问题中，有机污染呈加重趋势。新疆水资源相对比较匮乏，水生态系统比较脆弱。近几年随着西部大开发战略的实施，加大了对油气资源的开采、加工和运输，以及一些相关化工、能源企业的增多给新疆的水体有机物污染埋下了巨大的隐患。同时大量的农田退水汇入河道，是水体中有机农药的主要来源。利用气相色谱法的特点，水环境监测工作者可以快速、准确地分析水体中的苯、甲苯、二甲苯、丁苯萘、有机氯、有机溴和硫、磷农药残留物等50多种有机毒物污染情况，为新疆水资源保护和管理提供可靠的依据。

3现有仪器的性能、技术指标

在水环境监测工作中，常用顶端空间一气相色谱作为易挥发有机物的监测手段，而把疏水分离一选择性挥发一气相色谱作为难挥发有机物的监测途径。如阿克苏水环境监测中心使用的东西电子GC一4000A型气相色谱仪，整台仪器采用微型计算机控制，结构紧凑，具有多阶程序升温功能，操作方便。同时GC一4000

配备了氢火焰离子化(FID)、火焰光度(FPD)、电子捕获(ECD)检测器，并联双气路、双采样通道；并加配了毛细管装置和G103型色谱专用空气发生器。

4小结

随着新疆社会经济的不断发展和西部大开发战略的不断推进，新疆水环境质量问题势必会越来越突出。水环境监测的重要性将会更加明显，社会各界对水环境监测的要求也将不断提高，采用更先进、更科学的分析方法已成为水质分析的主要趋势。气相色潜分析法因其快速、准确、高效的分析特点已被列入国家水质分析方法标准之内，在水质全面评价中，多项化学污染物的检测都依靠气相色谱分析法完成。

水质监测质量和水平的提高依赖于监测技术的发展。气相色谱法作为一种科学的、先进的分析检测手段，也必将会在新疆的水资源保护和管理工作中发挥重要的作用。

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